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色谱怎么编辑的,液相色谱中怎么在软件中编辑洗脱梯度

来源:整理 时间:2023-03-05 11:19:37 编辑:八论文 手机版

1,液相色谱中怎么在软件中编辑洗脱梯度

首先,前提是你必须要有双泵或者四元泵,才能梯度洗脱。其次,不管是哪种仪器都是在泵控制里面去设置。
梯度洗脱是指输液泵最少2元以上的,质谱检测器等都可以用于梯度洗脱。但是对于示差折光检测器是不能用于梯度洗脱的,蒸发光散射检测器,就是至少有2个泵,荧光检测器。一般常用的紫外检测器高校液相色谱中

液相色谱中怎么在软件中编辑洗脱梯度

2,原创如何修改色谱数据文件

例如浙江大学的N2000色谱测试仪器 要修改其中的时间 首先下载FlexHEX 绿色的 解压缩之后, 运行之菜单里文件-打开-文件 打开你要修改的数据文件 例如0000.org 然后就会看到里面的文件不要着急 滚动到最后 选择最后的两组数据 然后右键 选择编辑选取为... 然后就看到可爱的日期啦 哈哈 改吧 改完了保存就ok啦
任务占坑

原创如何修改色谱数据文件

3,色谱法的技术方法

色谱法常见的方法有:柱色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。 高效液相色谱 (HPLC)是目前应用最多的色谱分析方法,高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。HPLC的输液泵要求输液量恒定平稳;进样系统要求进样便利切换严密;由于液体流动相粘度远远高于气体,为了减低柱压高效液相色谱的色谱柱一般比较粗,长度也远小于气相色谱柱。HPLC应用非常广泛,几乎遍及定量定性分析的各个领域。

色谱法的技术方法

4,气相色谱怎么产生色谱图

样品经过汽化,进入色谱柱,然后通过载气流通带动样品流向检测器,而色谱柱的极性强弱又会对不同的物质产生不等的吸附力或溶解力,另外就是柱箱的加热使色谱柱内分子运动加剧, 经过一定的柱长后,便可达到分离效果,按一定顺序离开色谱柱进入检测器, 又不同种的检测器(以氢火焰检测器应用最为广泛,是靠氢氧燃烧被测物产生离子)产生离子流,讯号又检测器上的信号搜集器搜集到仪器的电路,并经放大器放大信号强度,然后导出一组模拟信号!以前是又记录仪读取,就是类似心电图一样的!现在都是靠一个数据转化器(统称为色谱工作站)将模拟信号转化为数字信号,得以在电脑上得到色谱图!以上是个人对气相色谱的理解!不足之处大家补充!
电压转化过来的。
样品汽化后进入被载气带入毛细管柱,在毛细管柱,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,在检测器产生的离子流讯号经放大后,在记录器(气相色谱工作站)上描绘出各组份保留时间和电压为坐标的色谱峰

5,高效液相色谱的数据结果该怎么看

关键是你要它什么时间的峰,你想测量样品中那些物质的含量,它的数据很多,你还能在图中看到它的斜率,分离效果的好坏,数据只是一部分,你得跟据你样品的性质用的方法,算出你需要的
液相色谱可以反映的数据很多,不是一两句可以解决的。关键是你想要得到哪方面的数据。比如最简单的来说利用用面积归一化方法可以得到降解产物的比例利用内外标法可以得目标物含量等等
要和所测成分标准品的液相色谱图对比,找出保留时间一样的峰,就是你要侧的那个物质了。亦可使用质谱检测器,对质谱图进行分析从而定性。看保留时间就可以了啊!不同的成分的保留时间是不一样的啊!除了看保留时间外,有的仪器同时还有光谱图,也可以作为判别参考依据我觉得还应该做样加标会更准确一些,有时单纯的看标准品的保留时间会漂。注意保留时间和峰面积,样品和标样的先用标准品确定出峰时间~~~再看你的峰 对应的就是了 有的时候对应的也不是 那就需要定性分析了 弄个液质朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习!分析测试百科网这块做得不错,气相、液相、质谱、光谱、药物分析、化学分析、食品分析。这方面的专家比较多,基本上问题都能得到解答,有问题可去那提问,网址百度搜下就有。

6,气相色谱的操作方法

气相色谱仪操作规程一 载气钢瓶的使用规程 1 钢瓶必须分类保管,直立因定,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室内存放量不得超过二瓶。 2 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3 钢瓶上的氧气表要专用,安装时螺扣要上紧。 4 操作时严禁敲打,发现漏气须立即修好。 5 用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。 6 氢气压力表系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。 二 减压阀的使用及注意事项器仪表同 1在气相色谱分析中,钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。 2 减压阀与钢瓶配套使用,不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹,安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮,使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。 3 关闭气源时,先关闭减压阀,后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀,排出减压阀内气体,最后松开调节螺杆。 三 热导池检测器的使用及注意事项 1 开启热导电源前,必须先通载气。 2 稳压阀,针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时,必须放松调节手柄。针形阀不工作时,应将阀门处于“开”的状态。 3 各室升温要缓慢,防止超温。 4 更换汽化室密封垫片时,应将热导电源关闭。若流量计浮子突然下落到底,也应首先关闭该电源。 5 桥电流不得超过允许值。 四 氢火焰检测器的使用及注意事项 1 通氢气后,待管道中残余气体排出后,应及时点火,并保证火焰是点着的。 2 使用FID时,离子室外罩须罩住,以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。如果离子室积木,可将端盖取下,待离子室温度较高时再盖上。工作状态下,取下检测器罩盖,不能触及极化极,以防触电。 3 离子室温度应大于100℃,待层析室温度稳定后,再点火,否则离子室易积水,影响电极绝缘而使基线不稳。
高效液相色谱仪操作步骤1). 过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。2). 对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。3). 打开hplc工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。4). 进入hplc控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。5). 有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。6). 调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。7). 设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。8). 进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。9). 关机时,先关计算机,再关液相色谱。10). 填写登记本,由负责人签字。注意事项:1). 流动相均需色谱纯度,水用20m的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。2). 柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。3). 所有过柱子的液体均需严格的过滤。4). 压力不能太大,最好不要超过2000 psi。 气相色谱仪操作步骤 频道:仪器仪表 发布时间:2008-03-11 1). 取出记录本登记使用者和开始时间。2). 打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。3). 调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。4). 调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上的《split vent》实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。5). 调节尾吹流量控制阀使尾吹流量为适当值,并使尾吹流量与柱流量之和不低于载气总流量。6). 打开净化器的空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值。7). 根据实验需要设置柱温、进样口温度和fid检测器温度。8). fid检测器温度达到150oc以上,按fire键点燃fid检测器火焰。9). 设置fid检测器灵敏度和输出信号衰减。10). 如果基线不在零位,调节调零电位器a使fid输出信号在纪录仪或积分仪零位附近。待所设参数达到设置时,即可进行分析。11). 待所设参数达到设置时,即可进样分析。注意事项1). 详细阅读使用说明由负责人考核后方可独立操作.2). 各种气体流量在摸索出最佳条件后可固定使用.3). 仪器每次使用应详细登记.

7,液相气相色谱的操作步骤

气相色谱操作规程及注意事项:1.气相色谱仪简单操作流程1.1 反时针方向开启载气钢瓶阀门,减压阀上高压压力表指示出高压钢瓶内贮气压力。1.2.顺时针方向旋转减压调节螺杆,使低压压力表指示到要求的压力数。1.3开启主机电源总开关,主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检,柱室内鼓风马达运转。1.4打开与气相色谱仪连接的电脑,并运行气相色谱仪工作软件,待软件与仪器连接成功后,即可进行实验。1.5在气相色谱仪工作软件里分别设定载气流量、检测器温度、进样口的温度,柱箱的初始温度及升温程序等。设定完后,各区温度开始朝设定值上升,当温度达到设定值时,READY灯亮。1.6查看仪器基线是否平稳,待基线平直后,即可进样测试。1.7实验完毕后,先关闭检测器电源,再停止加热,待色谱柱、进样口的温度降至80℃以下时,依次关闭色谱仪电源开关,计算机电源,最后关闭载气减压阀及总阀。1.8登记仪器使用情况,做好实验室的整理和清洁工作,并检查好安全后,方可离开2 测试条件的设定:色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子,一般情况极性化合物选择极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物.可根据不同的化合物任意改动,其目的要达到在最短的时间里,使每个化合物的组份完全分离。3 注意事项:3.1操作过程中,一定要先通载气再加热,以防损坏检测器。3.2在使用微量进样器取样时要注意不可将进样器的针芯完全拔出,以防坏进样器。3.3检测器温度不能低于进样口温度,否则会污染检测器 进样口温度应高于柱温的最高值,同时化合物在此温度下不分解3.4含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。3.5进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。3.6取样前用溶剂反复洗针,再用要分析的样品至少洗2-5次液相色谱操作规程及注意事项:一、打开电脑 二、打开主机、预热 三、进入仪器工作站,联机并设定仪器使用方法及仪器参数 四、启动泵的动力系统预处理(排气等) 五、检查是否漏夜、柱压是否正常 六、设置仪器方法,包括仪器的使用条件等 七、激活操作方法,等待仪器平衡、基线平直 八、仪器出现“Ready”后可进行样品分析 九、操作测试结束后,清理所有实验材料,做好清洁卫生 十、记录仪器使用日志,并与管理员办理交接手续 注意事项 一、高效液相色谱的流动相应采用色谱纯溶剂,以满足仪器要求、避免损坏色谱柱; 二、严禁使用有污染的水等冲洗色谱柱,避免将互不相溶的溶剂一同进入泵内; 三、流动相需经过滤、除气后方可使用; 四、待分析的样品必须彻底溶解澄清、过滤,以避免堵塞、损坏色谱柱; 五、分析完成后,须注意及时清洗色谱柱和检测器的比色池。 以具体仪器的举例:岛津LC-10AD型高效液相色谱仪操作规程1.目的规范岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的使用。2.范围适用于岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的使用。3.职责质检员对本规程的实施负责。4.规程4.1 系统组成本系统由1个LC-10ADvp溶剂输送泵、FCV-10AL低压梯度混合器、在线脱气机、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成,另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。4.2 准备4.2.1 准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声脱气20min。4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)和定量环。4.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45μm滤膜过滤。4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。4.3 开机接通电源,依次打开FCV-10AL低压梯度混合器、脱气机、LC-10ADVP输液泵、AT-130柱温箱,SPD-10Avp紫外检测器,待检测器自检结束显示测量状态时,打开打印机、电脑显示器、主机,最后打开色谱工作站。4.4 参数设定4.4.1 波长设定:在检测器显示初始屏幕时,按[func]键,用数字键输入所需波长值,按[Enter]键确认。按[CE]键退出到初始屏幕。4.4.2 流速设定:在输送泵显示初始屏幕时,按[func]键,用数字键输入所需的流速(柱在线时流速一般不超过1ml/min),按[Enter]键确认。按[CE]键退出。4.4.3 流动相比例设定:在输送泵显示初始屏幕时,按[conc]键,用数字键输入流动相B的浓度百分数,用数字键输入流动相C的浓度百分数,用数字键输入流动相D的浓度百分数,按[Enter]键确认。按[CE]键退出。4.5 更换流动相并排气泡4.5.1将管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中;4.5.2 逆时针转动泵的排液阀180°,打开排液阀;4.5.3 按输送泵的[purge]键,pump指示灯亮,泵大约以5.0ml/min的流速冲洗,3min后停止;4.5.4 将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀。4.5.5 如管路中仍有气泡,则重复以上操作直至气泡排尽。4.5.6 如按以上方法不能排尽气泡,从柱入口处拆下连接管,放入废液瓶中,设流速为5ml/min,按[pump]键,冲洗3min后再按[pump]键停泵,重新接上柱并将流速重设为规定值4.6 平衡系统4.6.1 按《N2000色谱数据工作站操作规程》打开“在线色谱工作站”软件,输入实验信息并设定各项方法参数后,按下“数据收集”页的[查看基线] 按钮。4.6.2洗脱方式4.6.2.1 按泵的[pump]键, pump指示灯亮。用检验方法规定的流动相冲洗系统,一般最少需6倍柱体积的流动相。4.6.2.2 检查各管路连接处是否漏液,如漏液应予以排除。4.6.2.3 观察泵控制屏幕上的压力值,压力波动应不超过1MPa。如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡,按4.5.6操作。4.6.2.4 观察基线变化。如果冲洗至基线漂移<0.01mV/min,噪声为<0.001mV时,可认为系统已达到平衡状态,可以进样。4.7 进样4.7.1 进样前按检测器[zero]键调零,按软件中 [零点校正] 按钮校正基线零点,再按一下 [查看基线] 按钮使其弹起。4.7.2 用试样溶液清洗注射器,并排除气泡后抽取适量。简单故障排除障常发生于泵和紫外检测器。一、泵的故障及排除方法1、泵压力变化较大或没有流动相流出,又无压力指示(1)原因是泵内有大量气体。可打开排放阀,使泵在较大流量下运转,将气泡排尽;也可以用一个50ml 针筒在泵出口处帮助抽出气体。(2)原因是高压密封环变形,产生漏液。必须更换密封环;平时注意不要超出规定的最高压力。2、泵流量或压力不稳(1)原因是砂滤棒内有气泡或被盐的微晶粒或溢生的微生物部分堵塞。可卸下砂滤棒浸入10%硝酸内超 声除去微生物或盐溶解,或浸入流动相内超声除气泡。再用蒸馏水立即清洗。(2)原因是系统内有气泡。可加大流量排出气泡。(3)原因是单向阀有异物。可卸下单向阀,放入烧杯中,加10%稀硝酸,用超声波清洗20分钟后,再用 干净蒸馏水清洗。3、泵压力过高原因是管路被堵塞,需要卸下管道清除和清洗;压力过低的原因是管路滴漏,可扳紧各接口和更换损坏 的管道。4、键开关按下,泵不运行,只有嗡嗡电流声此故障原因是电机缺相,电机线圈被烧坏一组或活塞被生锈卡住,应视情况给予排除。二、SPD-10A紫外检测器的故障及排除方法1、系统内有气泡(1)如果气泡连续不断地通过流动池,将使噪声增大。必须对流动相进行充分除气。检查系统各条导管是否漏气。如果导管损坏,必须更换并固紧各接口,加大系统流量驱除气泡。有条件 的药厂可配备一部脱气机。(2)如果气泡流在检测器的流动池内,也可使噪音增大。用手指压紧流动池出口,使池内增压,再快速放出流动相。反复操作数次,但注意不要使压力增加太大 ,以免流动池破裂或色谱柱冲坏。2、流动相被污染当流动池被污染时,可能产生噪音或基线漂移。可用水或甲醇等溶剂冲洗检测池(要注意溶剂的互溶性 )。如果污染严重,就需要依次使用1mol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗,或取出池体清洗,更换窗口。3、光源灯出现故障当氘灯使用到极限或者不能正常工作时,可能产生严重噪音,基线漂移,出现平头峰或齿形等异常峰, 甚至基线不能回零。这时必须更换氘灯(一般氘灯寿命1000~2000小时)。4、倒峰(1)倒峰的出现,可能是检测器的极性接反。更正后即可将其转复为正峰。(2)如果流动相中含有紫外吸收的杂质时,无吸收的组分就会产生倒峰。对此,改为高纯度的溶剂为流 动相。(3)在死时间附近的尖锐峰,往往是由进样时的压力变化或者由于样品溶剂与流动相不同所引起的
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